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ナノミストとレーザーを用いた高品質セラミックスの高速コーティング法を開発【世界初】 〜大型部材の低コストコーティング技術として期待される〜


 金属部材の耐熱性や耐食性を向上するために、セラミックスコーティングは重要な技術です。今回、静電気で発生する極めて微細なミスト(ナノミスト)とレーザーを用いる新しいコーティング技術「ナノミストレーザーCVD法」を開発しました。この方法は、大型の反応容器を必要とせず、高速でコーティングが可能なことから、航空機などの大型部材への低コストコーティング技術として期待されます。


1.本研究の概要
 化学気相析出(以下、CVD)は、主に半導体などの薄膜製造プロセスとして用いられています。一般的には、原料を減圧下で数百度に加熱して蒸気化し、真空の反応容器内に導入して成膜します。このため、大型部材へのCVDコーティングでは部材を格納できる規模の減圧容器が必要となり、装置コストが増大する問題があります。
 固体原料の溶液を静電噴霧すると、大気圧中で、加熱せずに、極めて小さな液滴(ナノミスト)を生成することができることに注目し、減圧容器不要のCVDプロセスを目指して、「静電噴霧CVD」の開発を開始しました。
 しかし、この方法ではコーティングが不均質になりやすく、コーティング厚が増大すると粗い組織になることがわかりました。これは、成膜中に基材温度が大幅に低下していることが原因でした。
 そこで、レーザーを用いて成膜中の温度低下を抑制する手法を静電噴霧CVDに導入し、その結果、均質な膜を得ることに成功しました。さらにこの方法では高速成膜が可能であり、例えば、高硬度コーティングに用いられるアルミナでは、一時間に0.2ミリの高速で成膜することにも成功しています。


2.本研究の詳細
 静電噴霧では、直径数〜10ミクロン程度の帯電した液滴が生成します。液滴表面からの蒸発で液滴が小さくなると、液滴内の電荷間距離が小さくなり、電荷間の反発によって液滴は徐々に不安定になります。この静電反発が液滴の表面張力を上回ると、液滴は分裂し、さらに微細な液滴が生成します(レイリー分裂)。レイリー分裂は、液滴が単電荷になるまで繰り返され、最終的にはナノメートルサイズの微小液滴(ナノミスト)が生成します。
 このナノミストを、高温に加熱した基材に供給してCVDコーティング(いわゆる熱CVD)すると、成膜初期では緻密なコーティングができましたが、厚みが増すにつれて粉が降り積もったような粗い組織となり、膜質は低下しました。これは、成膜中の温度低下によるものであり、成膜開始直後は850℃程度だった表面温度は、ナノミストの供給開始とともに数分間で500℃程度まで低下してしまいました。このような温度低下は、加熱していないナノミストを供給したことと、膜形成反応によって熱が奪われたためであると考えられます。そこで、成膜中にレーザーを反応部位に照射して、基材の温度低下を抑制することを試みました(図1)。その結果、膜質の低下は解消され、均一な構造を持つコーティングが得られるようになりました。
 現在、高硬度コーティング材料として有用なアルミナのコーティング実験を進めており、アルミナの中で最も高硬度のα−アルミナを、一時間に200ミクロンの高い成膜速度でコーティングできることを明らかにしています。この成膜速度は、従来CVD法の20倍程度の高い値です。
 大気圧中で、高速でセラミックスコーティングが可能となる本技術は、航空機などの工業用大型部材への低コスト厚膜コーティング技術として、実用化が期待されています。


図1 静電噴霧レーザーCVDの模式図
図2 静電噴霧レーザーCVDによって合成


【用語説明】
静電噴霧
  液体に高電圧を印加すると、小さな液滴(ミスト)が生成します。このミスト化技術を「静電噴霧)」と呼び、自動車や家電製品の塗装や高機能不織布の製造等に用いられています。
化学気相析出(CVD)法
  金属成分を含む蒸気を化学反応させて、膜や微粒子を製造する方法です。


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